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烟草农药残留
烟草是一种高附加值的经济作物，在全球范围内都有种植，除能制成卷烟、旱烟、雪茄烟等，尚有多种医疗用途。为保证烟叶的产量和质量，烟草种植过程会使用多种农药，包括杀虫剂、杀菌剂、除草剂、生长调节剂。烟叶为烟草之本，其农药残留有效控制是保障烟草制品质量安全与风味品质的重要环节；作为非烟的有害物质，烟草制品的农药残留问题一直是烟草行业乃至社会关注的焦点，也是国际国内贸易检验的重点，各国对烟草制品的质量控制也越来越严格。
当前，美国、日本、欧盟等发达国家及地区对烟草中农药残留最高限量都有相关规定；针对卷烟和烟叶的规定就多达151种农药。国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)农用化学品顾问委员会(ACAC)，早在2003年就提出了烟草中99种农药的最高指导性残留限量(GRLS)，CORESTA 第四版(2016 年 7 月发布)烟用农药残留水平关注的烟叶农残有106种，包括有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类及生长调节剂等农药。我国也制定了YQ50-2014《烟叶农药最大残留限量标准》，规定了烟叶中除草剂、杀菌剂、杀虫剂等123种农药的最大残留量。2021年实施的GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》，规定了564种农药在376种(类)食品中10092项最大残留限量 (MRL)；是我国农药残留限量标准新的里程碑。
随着越来越严格的检测标准的发布，对于烟草行业农残检测的能力要求也面临更大的挑战；当前烟草农残检测已经由单残留检测向多残留检测方向发展，研究重点从化学农药检测转向生物农药检测；检测方法向自动化程度更高、灵敏度更高、通量更高的前处理技术配合色谱质谱技术测试转移。赛默飞作为提供综合解决方案的厂商，提供全面的农药残留解决方案，完全符合烟草行业各级标准的方法要求，助力烟草行业的农药残留检测。
烟草农残检测LC-MS/MS方案
2011年，烟草行业制定了一系列多农残检测标准，其中YC/T 405.1《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定 第1部分：高效液相色谱一串联质谱法》规定了73种农药残留的测定，而2021年3月，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合发布GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》，该标准采用QuEChERS前处理及LC-MS/MS检测方法；在2022年又发布了针对该标准的新增21种农药(含代谢物共 23 种)的标准征求意见稿；新农残由原来的375种化合物更新到398种化合物。针对新农残标准，赛默飞更新了全套植物源性食品中多农残检测LC-MS/MS的解决方案，包含从前处理、数据采集到出具报告整个流程的方法包。可全面覆盖烟草行业用户当前标准及标准升级的检测需求。
方案优势：1、集合了数据库、仪器方法、定量方法和报告模板等，并且对应TSQ Plus不同型号，客户拿来即用；2、快速高效，结果准确可靠：一针进样正负快速切换，所有化合物均使用标准品优化和确认了离子对，固定的色谱条件和管路确保RT的稳定重现。
仪器条件：结合使用赛默飞 Vanquish Flex 超高效液相色谱仪与TSQ三重四极杆液质联用系统，通过 Acclaim C18色谱柱液相色谱梯度法为所有目标分析物提供了良好的色谱分离。
测定数据：
LC-MS/MS植物基质中375种农药的TIC图(5.0 ng/mL)(点击查看大图)
LC-MS/MS 5.0ng/mL基质加标(在定量限条件下，可准确得到各个化合物的定性离子对，方法的可靠性强，咪鲜胺，螺虫乙酯以及抗蚜威等农残代谢产物获得非常好的响应)(点击查看大图)
烟草农残检测GC-MS/MS方案
气相色谱三重四极杆串接质谱GC-MS/MS 具有高通量、高灵敏度、高特异性，逐渐替代单四极杆气相色谱质谱GC-MS，成为食品安全检测领域的主力。YQ/T 47.1《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》，规定了GC-MS/MS 160 种烟草中常见农残的检测方法; GB 23200.113-2018 《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》规定了208种农残的GC-MS/MS检测方法；该检测标准的更新版于2022年发布征求意见稿，在2018年标准的基础上增加了34种农药(含代谢物共45种)；共需检测242种农药。赛默飞及时更新针对新标准征求意见稿的农残检测方法包，针对242种农药(286个化合物)在样品前处理、数据采集、仪器维护及数据判读方面给出了有效解决方案。同时最新开发了针对现行国标GB 23200.113-2018 的“Micro-SPE 在线净化结合反吹技术分析复杂基质中208种农药残留”的完整方案。
方案优势：1、TSQ9610 AEI源的高灵敏度，轻松获得超痕量农残的检出；2、全新一代柱中反吹技术, 有效降低基质污染，提高系统稳定性；3、Micro-SPE 全自动净化单元简化了前处理步骤，轻松进行高通量可重现的在线净化。
仪器条件：赛默飞TSQ 9610 NV AEI GC-MS/MS，具备带有反吹功能的分流不分流进样口。色谱柱2 根，均为TG-5SilMS (15m * 0.25mm * 0.25um) ，通过Silflow 微流板连接，RSH Smart 多功能自动进样器，带有Micro-SPE 模块。
测定数据：
TSQ9610代表性农药连续测试85 针的重复性(点击查看大图)
TSQ9610 加标实验(Micro-SPE 净化步骤)的重复性(n=6)(点击查看大图)
烟草农残高分辨质谱筛查方案
现有烟草农药多残留检测技术主要以色谱和串接质谱技术为主，均以目标化合物数据采集为基础，仅支持靶标农药的检测，同时受仪器扫描速度及分辨率的限制，高通量的检测仍具有一定的局限性。而随着要求检测的样品基质更为复杂，新型农残种类增多；对于高通量、快速、准确的农残分析和未知风险物质的筛查需求日益增多，赛默飞静电场轨道阱高分辨质谱技术，具有优异的高分辨率和高质量精度，使用Full Scan全扫描分析，可达到串接质谱的灵敏度，又不受采集方法的限制，相对于三重四极杆有更强的数据完整性和可回溯型。在靶向定量筛查农残的同时，可对样品中的其他农残及污染物进行非靶向筛查，使得样品分析结果更全面可靠。
GC-Orbitrap烟草基质中 10.0 µg/L 浓度下 18 种农药色谱图(点击查看大图)
GC-Orbitrap 5ug/mL标准溶液全扫描色谱图(点击查看大图)
LC-Orbitrap大规模农药高分辨质量数的提取离子流图(点击查看大图)
Orbitrap 高分辨气质和液质技术兼具定性和定量能力，一针进样既可精准定量重点关注的农药和污染物，还可同时监测其他风险化合物，并配有最全面的大规模农药残留快速筛查高分辨质谱数据库，全面引领农药残留分析的新方向。
结语：
我国烟草行业十四五规划中把“保障人民生命健康”摆在更加突出位置；其中尤为强调“用新技术提升传统产业，以科技创新推动产业升级；提供更低危害、更小风险的产品，满足人民群众日益增长的物质需求”。烟草行业更为注重产品的健康化和减害化，针对农药的最大残留限量呈下降趋势，农药监管清单不断扩增，烟草样品中农药的残留不仅包括母体化合物，还包括其同系物、分解代谢物等，而生物农药将逐步代替化学农药，分析重点将转向与生物组织成分非常相似的大分子生物农药的检测；这些对烟草中农药残留分析提出了新的检测要求；赛默飞提供全面的农药残留解决方案，完全符合烟草行业当前检测标准及拓展的国家标准的要求，助力烟草行业实验室面对日益严格的农残检测挑战；以科技赋能烟草产业转型升级绿色发展。
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